定量分析过程主要包括哪些步骤?
定量分析的任务是测定物质中某种或某组分的含量。
一、定量分析过程通常包括:
1、试样的采取和制备、
2、称量和试样的分解、
3、干扰组分的掩蔽和分离、
4、定量测定和分析结果的计算和评价等
(1)取样:根据分析对象是气体、液体、或固体,采用不同的取样方法。在取样过程中,最重要的一点是要使分析试样具有代表性。试样制备:试样经过破碎、过筛、混匀、缩分后才能得到符合分析要求的试样。破碎分为粗碎、中碎和细碎甚至研磨。每次破碎后要使样品全部通过筛孔。缩分是使粉碎后的试样量逐步减少,采用四分法。将过筛后的试样混匀,堆为锥形后压为圆饼形状,通过中心分成四等份,弃去对角的两份。是否需要继续缩分,可按下述公式进行计算。mQ(kg):试样的最小质量;k:缩分常数的经验值,试样均匀度越差,越大,通常在0.05~1kg·mm-2之间。d(mm):试样的最大粒度直径。·采样与缩分试样量计算示例·例:采集矿石样品,若试样的最大直径为10mm,k=0.2kg/mm2,则应采集多少试样?·解:mQ≥kd2=0.2?102=20(kg)·例:有一样品mQ=20kg,k=0.2kg/mm2,用6号筛过筛,问应缩分几次解:mQ≥kd2=0.2?3.362=2.26(kg)缩分1次剩余试样为20?0.5=10(kg),缩分3次剩余试样20?0.53=2.5(kg)≥2.26,故缩分3次。从分析成本考虑,样品量尽量少,从分析误差考虑,不能少于临界值mQ≥kd2
532 人阅读发布时间:2023-12-28 08:42